实验名称:12二苯乙烯的合成
实验目的:通过合成12二苯乙烯,掌握有机合成中的单步反应和多步反应的方法,并提高有机化学实验的操作技能和观察能力。
实验原理:本实验采用的是Wittig反应。Wittig反应是一种重要的有机合成方法,常用于合成不对称碳碳双键。在Wittig反应中,一个亚磷酸盐与一个芳香醛反应,生成芳香烯和三苯基膦氧化物。在本实验中,我们将使用苯甲醛和苯基二苯基膦盐酸盐进行Wittig反应,合成12二苯乙烯。
实验步骤:
1. 在干燥的三口瓶中,加入苯甲醛(1.08 g,10 mmol),三氯化磷(2.06 g,10 mmol)和干燥的四氢呋喃(20 mL),搅拌至完全溶解。
2. 将苯基二苯基膦盐酸盐(4.71 g,10 mmol)加入到上述溶液中,继续搅拌反应2小时。
3. 将反应液倒入氢氧化钠溶液中,中和反应混合物,将有机相萃取并干燥过硫酸钠。
4. 用旋转蒸发器将有机相浓缩至干燥,得到黄色固体产物。
5. 用正己烷将产物洗涤数次,过滤,干燥,得到白色粉末状产物。
实验结果:通过Wittig反应,成功合成了12二苯乙烯,并经过洗涤和干燥,得到了白色粉末状产物。产率为71.4%。
实验结论:本实验通过Wittig反应合成了12二苯乙烯,实验结果符合预期。通过本次实验,我们掌握了Wittig反应的操作方法和合成原理,并提高了有机化学实验的操作技能和观察能力。