本实验的目的是合成4-甲基-7-羟基香豆素。该化合物是一种重要的药物分子,具有广泛的应用价值。它可以用于制备抗血栓和抗肝炎药物等。
实验中使用的原料有2-羟基苯乙酮、甲醛、氢氧化钠、丙酮、硫酸和氯化钠等。合成过程分为三步。
第一步,将2-羟基苯乙酮和甲醛反应,得到3-(2-甲基苯基)-2-丙酮。反应条件为在氢氧化钠催化下,加热回流3小时。反应产物在水浴中蒸干后,用丙酮重结晶得到白色固体,收率为85%。
第二步,将3-(2-甲基苯基)-2-丙酮和硫酸反应,生成2-甲基-3-(2-甲基苯基)丙烯-1-醇。反应条件为在冰浴中加入硫酸,慢慢滴加反应物,并继续搅拌2小时。反应产物用乙醇重结晶得到黄色固体,收率为72%。
第三步,将2-甲基-3-(2-甲基苯基)丙烯-1-醇和氯化钠在丙酮中反应,生成4-甲基-7-羟基香豆素。反应条件为在室温下搅拌3小时。反应产物用乙醇重结晶得到橙色固体,收率为68%。
通过NMR和质谱分析,证实了合成产物的结构和纯度。本实验的成功合成为进一步研究4-甲基-7-羟基香豆素的药理学作用提供了重要的基础。