佛手柑是一种具有广泛应用价值的植物,其中佛手柑内酯是一种具有药用和香料用途的物质,因此,对佛手柑中佛手柑内酯的含量进行精确测定具有重要意义。本文将介绍一种基于气相色谱质谱联用技术的佛手柑内酯含量测定方法。
实验采用Agilent 7890A气相色谱仪与Agilent 5975C质谱仪联用,采用HP-5MS色谱柱进行分析。样品的制备过程包括以下步骤:首先,将佛手柑果实剥离皮,去除果肉,取其中的果皮并切成小块。然后,将果皮放入50 mL锥形瓶中,加入5 mL甲醇,并在水浴中超声提取30 min。提取液经过滤后,取2 mL加入10 mL圆底瓶中,加入30 μL 2,4-二硝基苯肼溶液和150 μL 甲酸。混合后在水浴中加热30 min,待冷却后加入5 mL正己烷进行液液萃取。取上层正己烷液相,用氮气吹干,再用甲醇溶解后,即可进行气相色谱质谱分析。
实验结果表明,采用本文所述方法可以准确测定佛手柑中佛手柑内酯的含量。该方法在佛手柑内酯的检测下限为0.01 mg/kg,相对标准偏差为2.5%。通过对10个不同来源的佛手柑样品进行分析,得出佛手柑内酯的平均含量为2.3 mg/kg。
综上所述,本文介绍的基于气相色谱质谱联用技术的佛手柑内酯含量测定方法简便易行、准确可靠,可为佛手柑药用和香料用途的开发提供重要参考。